USAGE

Les ultrafines de silice peuvent être utilisées dans le contrôle des équipements de mesure de la finesse de perméabilité. Le produit n’est néanmoins pas référencé dans la norme NF EN 196-6.

INFORMATIONS GENERALES SUR LES ULTRAFINES DE SILICE

Les Ultrafines de silice sont produites par broyage.
Le taux de silice est supérieur à 99%.
La densité de 2.65 est mesurée par pycnomètre.
La finesse est une valeur calculée statistiquement.

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USAGE

Les ultrafines de silice peuvent être utilisées dans le contrôle des équipements de mesure de la finesse de perméabilité. Le produit n’est néanmoins pas référencé dans la norme NF EN 196-6.

INFORMATIONS GENERALES SUR LES ULTRAFINES DE SILICE

Les Ultrafines de silice sont produites par broyage.
Le taux de silice est supérieur à 99%.
La densité de 2.65 est mesurée par pycnomètre.
La finesse est une valeur calculée statistiquement.

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USAGE

Les ultrafines de silice peuvent être utilisées dans le contrôle des équipements de mesure de la finesse de perméabilité. Le produit n’est néanmoins pas référencé dans la norme NF EN 196-6.

INFORMATIONS GENERALES SUR LES ULTRAFINES DE SILICE

Les Ultrafines de silice sont produites par broyage.
Le taux de silice est supérieur à 99%.
La densité de 2.65 est mesurée par pycnomètre.
La finesse est une valeur calculée statistiquement.

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USAGE

Les ultrafines de silice peuvent être utilisées dans le contrôle des équipements de mesure de la finesse de perméabilité. Le produit n’est néanmoins pas référencé dans la norme NF EN 196-6.

INFORMATIONS GENERALES SUR LES ULTRAFINES DE SILICE

Les Ultrafines de silice sont produites par broyage.
Le taux de silice est supérieur à 99%.
La densité de 2.65 est mesurée par pycnomètre.
La finesse est une valeur calculée statistiquement.

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USAGE

Les ultrafines de silice peuvent être utilisées dans le contrôle des équipements de mesure de la finesse de perméabilité. Le produit n’est néanmoins pas référencé dans la norme NF EN 196-6.

INFORMATIONS GENERALES SUR LES ULTRAFINES DE SILICE

Les Ultrafines de silice sont produites par broyage.
Le taux de silice est supérieur à 99%.
La densité de 2.65 est mesurée par pycnomètre.
La finesse est une valeur calculée statistiquement.

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UTILISATION

La poudre d’alumine B peut être utilisée dans la calibration des équipements de mesure de finesse par perméabilité selon les prescriptions de la norme NF EN 196-6.
Pour l’étalonnage de l’appareil de Blaine, suivre les prescriptions de la norme NF EN 196-6, notamment pour les corrections de température éventuelles.

CARACTÉRISTIQUES GENERALES

Poudre préparée et distribuée sous l’égide du Service des Matériaux de référence du Bureau National de métrologie. Supervisé par l’AFNOR et Distribué par S.N.L.

RECOMMANDATIONS IMPORTANTES

Avant l’emploi de la poudre, il est toujours nécessaire de la verser dans un flacon de 150 cm³ et d’agiter pour la réhomogénéiser. Après usage, la poudre ne devra jamais être réutilisée.

COMPOSITION CHIMIQUE

Composition alumine.
Impuretés majeures : Na2O + Fe2O3 + Si O2 + CaO (moins de 0,3 %).
Mode de préparation : produit électro fondu obtenu par broyage.
Masse volumique particulaire en g/cm³ :

• Par pycnomètre à liquide : 3.79
• Par pycnomètre à gaz : 3.84

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UTILISATION

La poudre d’alumine A peut être utilisée dans la calibration des équipements de mesure de finesse par perméabilité selon les prescriptions de la norme NF EN 196-6.
Pour l’étalonnage de l’appareil de Blaine, suivre les prescriptions de la norme NF EN 196-6, notamment pour les corrections de température éventuelles.

CARACTÉRISTIQUES GENERALES

Poudre préparée et distribuée sous l’égide du Service des Matériaux de référence du Bureau National de métrologie. Supervisé par l’AFNOR et Distribué par S.N.L.

RECOMMANDATIONS IMPORTANTES

Avant l’emploi de la poudre, il est toujours nécessaire de la verser dans un flacon de 150 cm³ et d’agiter pour la réhomogénéiser. Après usage, la poudre ne devra jamais être réutilisée.

COMPOSITION CHIMIQUE

Composition alumine.
Impuretés majeures : Na2O + Fe2O3 + Si O2 + CaO (moins de 0,1 %).
Mode de préparation : produit électro fondu obtenu par broyage.
Masse volumique particulaire en g/cm³ :

• Par pycnomètre à liquide : 3.95
• Par pycnomètre à gaz : 3.96

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Ce ciment étalon permet le contrôle des appareils de mesure en chimie et granulométrie des ciments selon la norme d’essai CEN EN 196-6. Pour les autres normes, ces ciments de référence sont très utiles pour les contrôles réguliers permettant d’identifier une dérive.

Conditionnement

Les ciments de référence sont proposés en flacon de 40g

Chaque Ciment est livré avec son certificat d’analyse

Le certificat d’analyse a été réalisé et contrôlé par les bureaux de France-Ciments à Clichy.

Participation et réalisation des essais

Une campagne d’essais Inter laboratoires est organisée chaque année par France-Ciments anciennement ATILH. Y participent en particulier : les laboratoires de l’Industrie Cimentière en France, en Europe et plus largement dans le monde, les laboratoires des utilisateurs de ciment et des centres de recherches et de contrôles dans le domaine des matériaux de construction.

Cette participation est obligatoire pour les laboratoires accrédités par le Cofrac pour les essais sur les ciments. Les essais sont réalisés selon des méthodes normalisées lorsqu‘elles existent et selon des méthodes courantes et traditionnelles dans le cas contraire.

Analyse statique

L’élimination des valeurs aberrantes est effectuée au niveau 98 % par le test de Student. Une réitération est fixée à ce seuil, afin de ne garder que les valeurs rattachées à la distribution « Normale ou Gaussienne » et entièrement définie par les deux paramètres : moyenne et écart type. Le coefficient de variation symbolisé par «V» est le rapport entre l’écart type «» et la moyenne « X »

Surface spécifique

Pour l’étalonnage de l’appareil de Blaine, suivre les prescriptions de la norme NF EN 196-6, notamment pour les corrections de température éventuelles. Pour déterminer le volume de la couche tassée, il n’est pas indispensable d’utiliser le ciment de référence mais celui-ci doit être utilisé systématiquement :

• Après 1000 essais ;
• En cas d’utilisation d’un autre type de liquide manométrique, d’un autre type de papier filtre, d’un nouveau tube de manomètre ou d’un nouveau disque perforé ;
• En cas d’écarts systématiques du ciment de référence secondaire.

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La SNL développe actuellement différents KIT de calibration pour vos XRF & XRD avec deux gammes de KIT

1. « KIT XRF-FB » permettant de calibrer votre XRF sur une palette de composants ayant une large bande de mesure. Il existe en trois versions :
   • SNL-XRF-FB1 pour l’analyse des ciments Cem I et Cem II/A
   • SNL-XRF-FB2 Cem II+ pour l’analyse des ciments avec plus de 10% d’ajouts.
   • SNL-XRF-FB3 pour l’analyse des crus dosés et des clinkers
2. « KIT XRF-composant » permettant de contrôler différents dosages d’un même composant sur une bande large de mesure
   • Chlore
   • SO3 et Alcalins
   • P205   

Caractéristiques techniques

Les matériaux de référence pour billes fondues XRF « Kit 3 : alimentation du four, clinker et CEM I » se composent de 10 échantillons homogénéisés et stables qui ont été rigoureusement validés par des tests interlaboratoires internationaux. Ces échantillons servent de matériaux de référence essentiels pour assurer et maintenir la précision des étalonnages en fluorescence X (XRF) lors des opérations de laboratoire de routine. Ils permettent une surveillance continue et la détection de la dérive d’étalonnage à l’aide des graphiques de contrôle recommandés.
Le kit SNL XRF 3 complète les kits SNL XRF 1 et 2, qui sont spécifiquement conçus pour l’étalonnage et la validation des analyses de perles fondues XRF du ciment : le kit 1 couvre les ciments CEM I et CEM II/A contenant moins de 10 % de constituants supplémentaires, et le kit 2 couvre les ciments CEM II/B à CEM V (à l’exclusion du CEM III).
Le kit SNL XRF 3 se concentre sur la caractérisation de l’alimentation du four, du clinker et du CEM I. Il étend la plage d’étalonnage pour couvrir la diversité croissante des matériaux tout en maintenant une précision analytique élevée et une robustesse.
Avec le prochain SNL XRF Kit 4 (prévu pour le premier trimestre 2027), ces matériaux de référence constituent un portefeuille complet et exhaustif de matériaux de référence XRF à billes fusionnées pour l’industrie du ciment. couvrant l’ensemble du processus de production, des matières premières au ciment fini, et soutenant la caractérisation des matériaux cimentaires conventionnels et émergents à faible teneur en carbone.
Remarque : Les matériaux de référence SNL XRF à billes fondues ne sont pas adaptés à une utilisation avec des méthodes de pastilles pressées XRF — leur utilisation dans ce contexte peut entraîner des étalonnages et des valeurs de contrôle imprécis en raison de différences significatives d’effet matriciel, compromettant ainsi la fiabilité des résultats analytiques. Il est essentiel de comprendre que la minéralogie de chaque matériau produit et acheté est très spécifique. La méthode des billes fondues est la seule approche qui élimine efficacement la variabilité minéralogique et matricielle, garantissant un étalonnage XRF précis et cohérent. Veuillez vous référer aux exigences spécifiées par vos fournisseurs d’équipements XRF pour plus de précisions.
Chacune des campagnes inter-laboratoires implique plus de 150 laboratoires cimentaires internationaux, ainsi que des fournisseurs XRF et quelques laboratoires accrédités. La logique de l’ISO 5725-2 : 2019 « Exactitude (justesse et fidélité) des méthodes et résultats de mesure » est appliquée à chaque étape du processus d’élaboration. (à l’exclusion des tests de Grubbs et de Cochran, remplacés par la « méthode interquartile »).
2- Caractéristiques des échantillons de référence des perles fusionnées XRF SNL
Les propriétés des dix échantillons de ciment de référence SNL XRF à perles fondues représentent les estimations les plus précises de leurs valeurs réelles. Ces valeurs de référence sont dérivées de l’évaluation statistique des résultats obtenus par tous les participants aux tests interlaboratoires, avec les valeurs aberrantes exclues selon des méthodes statistiques robustes. Chaque valeur est accompagnée d’une estimation de l’incertitude de mesure, comprenant à la fois l’incertitude standard combinée et l’incertitude élargie (généralement à un niveau de confiance de 95 %).
Pour les analyses chimiques, il est important de noter que la majorité des laboratoires participants calibrent leurs instruments en utilisant des matériaux de référence certifiés (CRM) avec des valeurs certifiées traçables métrologiquement. Par conséquent, les valeurs attribuées aux échantillons de référence SNL XRF Fused Bead héritent d’un niveau de traçabilité au système international d’unités (SI) grâce à une chaîne métrologique ininterrompue.
Les échantillons de référence SNL XRF pour perles fusionnées sont développés selon les principes et directives énoncés dans le Guide 35 de l’ISO : Matériaux de référence – Lignes directrices pour la caractérisation et l’évaluation de l’homogénéité et de la stabilité. Une caractérisation complète a été réalisée à l’aide de méthodes analytiques robustes dans plusieurs laboratoires internationaux. Les évaluations statistiques confirment l’homogénéité et la stabilité à long terme des échantillons. Les valeurs de référence attribuées sont accompagnées d’incertitudes combinées et étendues, estimées en pleine conformité avec les exigences du Guide. Cette approche rigoureuse garantit que les matériaux SNL XRF Fused Bead sont adaptés pour être utilisés comme étalons de référence fiables et métrologiquement traçables dans l’analyse chimique du ciment et l’étalonnage XRF.

Le kit 3 se compose de 10 matériaux de référence à perles fondues, XRF-FB-15 à XRF-FB-24, couvrant la gamme de compositions typique des matrices crues, d’alimentation du four et de clinker.

Nous recommandons de compléter cet ensemble avec 3 matériaux supplémentaires du Kit 2 — XRF-FB-11, XRF-FB-12 et XRF-FB-14 — afin d’étendre la plage de concentration pour chaque oxyde analysé (par exemple, CaO, SiO 2, Al 2 O 3, Fe 2 O 3, MgO, SO 3, K 2 O, Na 2 O). L’élargissement de la plage d’étalonnage de cette manière améliore la couverture des critères à faible et forte concentration, réduit les erreurs d’extrapolation et renforce la linéarité de la régression sur toute la plage de travail. L’objectif est d’obtenir une courbe d’étalonnage plus fine et plus robuste, avec une meilleure précision analytique pour l’analyse de routine des perles fondues XRF des matières premières du ciment et du clinker.

Il s’agit d’une recommandation qui doit être évaluée en fonction des critères de validation spécifiques à l’étalonnage (p. ex., coefficient de corrélation, erreur standard d’étalonnage, RMSEP) applicables au système qualité du laboratoire.

Base telle que reçue :

Base inflammée  :

De l’état actuel à la base inflammée
Les compositions d’oxyde sont généralement déclarées « telles que reçues », ce qui signifie que les pourcentages incluent la perte lors de l’allumage (LOI) — la masse perdue pendant le chauffage (généralement environ 950–1000 °C) en raison de la libération de composants volatils tels que le CO2, l’H2O et d’autres combustibles. Pour comparer des matériaux sur une base commune, sans volatils, les résultats sont convertis en « base inflammée », qui exprime chaque oxyde en pourcentage de la masse sans LOI (inflammé).

La conversion est :
Valeur inflammée (%) = Valeur reçue (%) / (1 − LOI_as-received / 100)

Cela redistribue chaque oxyde vers le haut par le même facteur, puisque l’élimination de la masse LOI concentre les oxydes restants. LOI lui-même devient 0 % par définition sur la base enflammée, et la somme de tous les autres oxydes devrait totaliser près de 100 %.

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La SNL développe actuellement différents KIT de calibration pour vos XRF & XRD avec trois gammes de KIT

1. « KIT XRF-FB » permettant de calibrer votre XRF sur une palette de composants ayant une large bande de mesure. Il existe en trois versions :
   • SNL-XRF-FB 1 pour l’analyse des ciments Cem I et Cem II/A
   • SNL-XRF-FB 2 CEM II+ pour l’analyse des ciments avec plus de 10% d’ajouts.
   • SNL-XRF-FB 3 Crus dosés et Clinkers
2. « KIT XRF-composant » permettant de contrôler différents dosages d’un même composant sur une bande large de mesure
   • Chlore
   • SO3 et Alcalins
   • P205   

Caractéristiques techniques

Les matériaux de référence pour perles XRF « Kit 2 : CEM II/A (>10 %) à CEM V » (à l’exclusion du ciment CEM III) sont constitués de 7 échantillons de ciment homogénéisés et stables qui ont été rigoureusement validés par des tests interlaboratoires internationaux. Ces échantillons servent de matériaux de référence essentiels pour assurer et maintenir la précision des étalonnages en fluorescence X (XRF) lors des opérations de laboratoire de routine. Ils permettent une surveillance continue et la détection de la dérive d’étalonnage à l’aide des graphiques de contrôle recommandés.

Le kit SNL XRF 2 complète le kit SNL XRF 1, qui est spécifiquement conçu pour l’étalonnage et la validation des analyses de perles fusionnées XRF des ciments CEM I et CEM II/A contenant moins de 10 % de constituants supplémentaires.

SNL XRF Kit 2 se concentre sur la caractérisation des ciments contenant 10% ou plus de constituants supplémentaires, y compris d’autres types de CEM II et des ciments mélangés. Il étend la plage d’étalonnage pour couvrir la diversité croissante des formulations de ciment à faible teneur en carbone tout en maintenant une précision analytique et une robustesse élevées.
Avec le kit SNL XRF 3, dédié à l’alimentation du four et à la caractérisation des mâchefers, ainsi que le kit SNL XRF 4 (prévu pour le premier trimestre 2027), ces matériaux de référence constituent un portefeuille complet de matériaux de référence XRF à billes fusionnées pour l’industrie du ciment, couvrant l’ensemble du processus de production, des matières premières au ciment fini, et soutenant la caractérisation des matériaux cimentaires conventionnels et émergents à faible teneur en carbone.
Remarque : Les matériaux de référence SNL XRF à billes fondues ne sont pas adaptés à une utilisation avec des méthodes de pastilles pressées XRF — leur utilisation dans ce contexte peut entraîner des étalonnages et des valeurs de contrôle imprécis en raison de différences significatives d’effet matriciel, compromettant ainsi la fiabilité des résultats analytiques. Il est essentiel de comprendre que la minéralogie de chaque matériau produit et acheté est très spécifique. La méthode des billes fondues est la seule approche qui élimine efficacement la variabilité minéralogique et matricielle, garantissant un étalonnage XRF précis et cohérent. Veuillez vous référer aux exigences spécifiées par vos fournisseurs d’équipements XRF pour plus de précisions.

Chacune des campagnes inter-laboratoires implique plus de 150 laboratoires cimentaires internationaux, ainsi que des fournisseurs XRF et quelques laboratoires accrédités. La logique de l’ISO 5725-2 : 2019 « Exactitude (justesse et fidélité) des méthodes et résultats de mesure » est appliquée à chaque étape du processus d’élaboration. (à l’exclusion des tests de Grubbs et de Cochran, remplacés par la « méthode interquartile »).

2- Caractéristiques des échantillons de référence des perles XRF SNL

Les propriétés des sept échantillons de ciment de référence SNL XRF à perles fondues représentent les estimations les plus précises de leurs valeurs réelles. Ces valeurs de référence sont dérivées de l’évaluation statistique des résultats obtenus par tous les participants aux tests interlaboratoires, avec les valeurs aberrantes exclues selon des méthodes statistiques robustes. Chaque valeur est accompagnée d’une estimation de l’incertitude de mesure, comprenant à la fois l’incertitude standard combinée et l’incertitude élargie (généralement à un niveau de confiance de 95 %).

Pour les analyses chimiques, il est important de noter que la majorité des laboratoires participants calibrent leurs instruments en utilisant des matériaux de référence certifiés (CRM) avec des valeurs certifiées traçables métrologiquement. Par conséquent, les valeurs attribuées aux échantillons de référence SNL XRF Fused Bead héritent d’un niveau de traçabilité au système international d’unités (SI) grâce à une chaîne métrologique ininterrompue.

Les échantillons de référence SNL pour perles fondues XRF sont développés et certifiés selon les principes et directives énoncés dans le Guide 35 de l’ISO : Matériaux de référence – Lignes directrices pour la caractérisation et l’évaluation de l’homogénéité et de la stabilité. Une caractérisation complète a été réalisée à l’aide de méthodes analytiques robustes dans plusieurs laboratoires internationaux. Les évaluations statistiques confirment l’homogénéité et la stabilité à long terme des échantillons. Les valeurs de référence attribuées sont accompagnées d’incertitudes combinées et étendues, estimées en pleine conformité avec les exigences du Guide. Cette approche rigoureuse garantit que les matériaux SNL XRF Fused Bead sont adaptés pour être utilisés comme étalons de référence fiables et métrologiquement traçables dans l’analyse chimique du ciment et l’étalonnage XRF.

Les échantillons de référence fournissent une plage significative pour chaque paramètre, comme illustré ci-dessous.

Le KIT se compose d’une mallette de 7 échantillons dans des récipients en verre hermétiquement scellés d’environ 10 grammes ainsi que d’une spatule. Le manuel des bonnes pratiques de calibration est fourni avec les certificats lors de la commande. Ce manuel est la propriété exclusive de la SNL et ne peut être ni communiqué à un tiers ni acheté séparément du KIT SNL-XRF-FB.

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