KIT XRF-FB Cru dosé-Clinker-Clinker Oil Well

MÉTHODES DE CONTROLE ET CALIBRATION XRF-XRD

La SNL développe actuellement différents KIT de calibration pour vos XRF & XRD avec deux gammes de KIT

1. « KIT XRF-FB » permettant de calibrer votre XRF sur une palette de composants ayant une large bande de mesure. Il existe en trois versions :
   • SNL-XRF-FB1 pour l’analyse des ciments Cem I et Cem II/A
   • SNL-XRF-FB2 Cem II+ pour l’analyse des ciments avec plus de 10% d’ajouts.
   • SNL-XRF-FB3 pour l’analyse des crus dosés et des clinkers
2. « KIT XRF-composant » permettant de contrôler différents dosages d’un même composant sur une bande large de mesure
   • Chlore
   • SO3 et Alcalins
   • P205   

Caractéristiques techniques

Les matériaux de référence pour billes fondues XRF « Kit 3 : alimentation du four, clinker et CEM I » se composent de 10 échantillons homogénéisés et stables qui ont été rigoureusement validés par des tests interlaboratoires internationaux. Ces échantillons servent de matériaux de référence essentiels pour assurer et maintenir la précision des étalonnages en fluorescence X (XRF) lors des opérations de laboratoire de routine. Ils permettent une surveillance continue et la détection de la dérive d’étalonnage à l’aide des graphiques de contrôle recommandés.
Le kit SNL XRF 3 complète les kits SNL XRF 1 et 2, qui sont spécifiquement conçus pour l’étalonnage et la validation des analyses de perles fondues XRF du ciment : le kit 1 couvre les ciments CEM I et CEM II/A contenant moins de 10 % de constituants supplémentaires, et le kit 2 couvre les ciments CEM II/B à CEM V (à l’exclusion du CEM III).
Le kit SNL XRF 3 se concentre sur la caractérisation de l’alimentation du four, du clinker et du CEM I. Il étend la plage d’étalonnage pour couvrir la diversité croissante des matériaux tout en maintenant une précision analytique élevée et une robustesse.
Avec le prochain SNL XRF Kit 4 (prévu pour le premier trimestre 2027), ces matériaux de référence constituent un portefeuille complet et exhaustif de matériaux de référence XRF à billes fusionnées pour l’industrie du ciment. couvrant l’ensemble du processus de production, des matières premières au ciment fini, et soutenant la caractérisation des matériaux cimentaires conventionnels et émergents à faible teneur en carbone.
Remarque : Les matériaux de référence SNL XRF à billes fondues ne sont pas adaptés à une utilisation avec des méthodes de pastilles pressées XRF — leur utilisation dans ce contexte peut entraîner des étalonnages et des valeurs de contrôle imprécis en raison de différences significatives d’effet matriciel, compromettant ainsi la fiabilité des résultats analytiques. Il est essentiel de comprendre que la minéralogie de chaque matériau produit et acheté est très spécifique. La méthode des billes fondues est la seule approche qui élimine efficacement la variabilité minéralogique et matricielle, garantissant un étalonnage XRF précis et cohérent. Veuillez vous référer aux exigences spécifiées par vos fournisseurs d’équipements XRF pour plus de précisions.
Chacune des campagnes inter-laboratoires implique plus de 150 laboratoires cimentaires internationaux, ainsi que des fournisseurs XRF et quelques laboratoires accrédités. La logique de l’ISO 5725-2 : 2019 « Exactitude (justesse et fidélité) des méthodes et résultats de mesure » est appliquée à chaque étape du processus d’élaboration. (à l’exclusion des tests de Grubbs et de Cochran, remplacés par la « méthode interquartile »).
2- Caractéristiques des échantillons de référence des perles fusionnées XRF SNL
Les propriétés des dix échantillons de ciment de référence SNL XRF à perles fondues représentent les estimations les plus précises de leurs valeurs réelles. Ces valeurs de référence sont dérivées de l’évaluation statistique des résultats obtenus par tous les participants aux tests interlaboratoires, avec les valeurs aberrantes exclues selon des méthodes statistiques robustes. Chaque valeur est accompagnée d’une estimation de l’incertitude de mesure, comprenant à la fois l’incertitude standard combinée et l’incertitude élargie (généralement à un niveau de confiance de 95 %).
Pour les analyses chimiques, il est important de noter que la majorité des laboratoires participants calibrent leurs instruments en utilisant des matériaux de référence certifiés (CRM) avec des valeurs certifiées traçables métrologiquement. Par conséquent, les valeurs attribuées aux échantillons de référence SNL XRF Fused Bead héritent d’un niveau de traçabilité au système international d’unités (SI) grâce à une chaîne métrologique ininterrompue.
Les échantillons de référence SNL XRF pour perles fusionnées sont développés selon les principes et directives énoncés dans le Guide 35 de l’ISO : Matériaux de référence – Lignes directrices pour la caractérisation et l’évaluation de l’homogénéité et de la stabilité. Une caractérisation complète a été réalisée à l’aide de méthodes analytiques robustes dans plusieurs laboratoires internationaux. Les évaluations statistiques confirment l’homogénéité et la stabilité à long terme des échantillons. Les valeurs de référence attribuées sont accompagnées d’incertitudes combinées et étendues, estimées en pleine conformité avec les exigences du Guide. Cette approche rigoureuse garantit que les matériaux SNL XRF Fused Bead sont adaptés pour être utilisés comme étalons de référence fiables et métrologiquement traçables dans l’analyse chimique du ciment et l’étalonnage XRF.

Le kit 3 se compose de 10 matériaux de référence à perles fondues, XRF-FB-15 à XRF-FB-24, couvrant la gamme de compositions typique des matrices crues, d’alimentation du four et de clinker.

Nous recommandons de compléter cet ensemble avec 3 matériaux supplémentaires du Kit 2 — XRF-FB-11, XRF-FB-12 et XRF-FB-14 — afin d’étendre la plage de concentration pour chaque oxyde analysé (par exemple, CaO, SiO 2, Al 2 O 3, Fe 2 O 3, MgO, SO 3, K 2 O, Na 2 O). L’élargissement de la plage d’étalonnage de cette manière améliore la couverture des critères à faible et forte concentration, réduit les erreurs d’extrapolation et renforce la linéarité de la régression sur toute la plage de travail. L’objectif est d’obtenir une courbe d’étalonnage plus fine et plus robuste, avec une meilleure précision analytique pour l’analyse de routine des perles fondues XRF des matières premières du ciment et du clinker.

Il s’agit d’une recommandation qui doit être évaluée en fonction des critères de validation spécifiques à l’étalonnage (p. ex., coefficient de corrélation, erreur standard d’étalonnage, RMSEP) applicables au système qualité du laboratoire.

Base telle que reçue :

Base inflammée  :

De l’état actuel à la base inflammée
Les compositions d’oxyde sont généralement déclarées « telles que reçues », ce qui signifie que les pourcentages incluent la perte lors de l’allumage (LOI) — la masse perdue pendant le chauffage (généralement environ 950–1000 °C) en raison de la libération de composants volatils tels que le CO2, l’H2O et d’autres combustibles. Pour comparer des matériaux sur une base commune, sans volatils, les résultats sont convertis en « base inflammée », qui exprime chaque oxyde en pourcentage de la masse sans LOI (inflammé).

La conversion est :
Valeur inflammée (%) = Valeur reçue (%) / (1 − LOI_as-received / 100)

Cela redistribue chaque oxyde vers le haut par le même facteur, puisque l’élimination de la masse LOI concentre les oxydes restants. LOI lui-même devient 0 % par définition sur la base enflammée, et la somme de tous les autres oxydes devrait totaliser près de 100 %.